استاندارد کاربرد
INSO 13236 نمونه‌برداری کنسانتره‌های مس، سرب، روی و نیکل برای تعیین فلز و رطوبت
INSO 13237 تعیین جرم فلز موجود در یک بهر
INSO 14552 بررسی Precision نمونه‌برداری
INSO 8381 بررسی Bias نمونه‌برداری
INSO 8839 کنسانتره سرب سولفید ـ تعیین مقدار سرب ـ تیتراسیون معکوس با EDTA پس از رسوب‌گیری سرب سولفات
ISO 10378 / مرجع متناظر ملی در صورت کاربرد تعیین Au و Ag در کنسانتره‌های سولفیدی مس، سرب و روی

استاندارد INSO 8839 به‌طور مشخص برای تعیین Pb در کنسانتره سرب سولفید تدوین شده و بر ISO 11441 استوار است. همچنین INSO 13236 دامنه نمونه‌برداری را صریحاً شامل کنسانتره‌های سرب نیز می‌کند.

PSA-WI-INS-PB-001

روش اجرایی بازرسی و نمونه‌برداری کنسانتره سرب

1. هدف

هدف این روش، تعیین فرآیند یکنواخت برای:

تعریف Lot → توزین → نمونه‌برداری → تعیین رطوبت → آماده‌سازی نمونه → تعیین Pb → تعیین Ag/Au حسب قرارداد → عناصر جریمه‌ای → Dry Mass → Contained Pb → ارزیابی انطباق

است.

2. دامنه

این روش برای:

  • کنسانتره سرب سولفیدی؛
  • محموله‌های صادراتی و وارداتی؛
  • تحویل کارخانه/معدن؛
  • انبار و بندر؛
  • خرید و فروش قراردادی؛
  • Settlement بین Seller و Buyer

قابل استفاده است.

3. پارامترهای اصلی

برای هر پروژه حداقل بررسی شود:

Pb

Moisture

Wet Mass

Dry Mass

و حسب قرارداد:

Ag

Au

Zn

Cu

As

Sb

Bi

Cd

Hg

و سایر عناصر قراردادی.

4. تعریف Lot

Lot باید قبل از نمونه‌برداری مشخص شود.

حداقل:

Producer + Mine/Plant + Production Period + Storage Location + Approximate Mass + Transport Unit

ثبت گردد.

اگر بخش‌های مختلف محموله از نظر:

  • رنگ؛
  • منبع؛
  • دانه‌بندی؛
  • رطوبت؛
  • تاریخ تولید؛
  • یا ترکیب

متفاوت باشند، تفکیک Sub-lot بررسی شود.

5. بازرسی ظاهری

بازرس باید موارد زیر را بررسی کند:

  • یکنواختی ظاهری؛
  • Segregation؛
  • وجود ذرات درشت غیرعادی؛
  • آب آزاد؛
  • نقاط بسیار خشک یا مرطوب؛
  • آلودگی خاک؛
  • سنگ؛
  • فلز خارجی؛
  • اختلاط با کنسانتره دیگر.

هدف این بخش اثبات عیار نیست؛ هدف، ارزیابی شرایط Sample Representativeness است.

6. نمونه‌برداری

مرجع اصلی:

INSO 13236

نمونه‌برداری ترجیحاً از جریان در حال حرکت انجام شود.

ترتیب مناسب:

Mechanical Cross-stream Sampling

↓

Stopped-belt Sampling

↓

Validated Manual Sampling

برداشت نمونه فقط از سطح دپو یا کامیون بدون روش معتبر، برای انتساب نتیجه به کل Lot قابل دفاع نیست.

7. Increment

Incrementها باید در تمام مدت عبور/بارگیری Lot توزیع شوند.

ساختار:

I1 + I2 + I3 + … + In

↓

Gross Sample

تعداد Incrementها و فاصله برداشت از برنامه نمونه‌برداری مبتنی بر INSO 13236 تعیین شود و بازرس حق کاهش خودسرانه آنها را ندارد.

8. Gross Sample و Sample Preparation

Gross Sample پس از برداشت باید:

Mix → Homogenize → Divide → Reduce

شود.

استفاده از:

  • Riffle Divider؛
  • Rotary Divider؛
  • سایر تقسیم‌کننده‌های معتبر

حسب روش امکان‌پذیر است.

تقسیم نمونه به‌صورت انتخاب دستی از قسمت‌های «بهتر» یا «نماینده‌تر به نظر رسیده» ممنوع است.

9. نمونه رطوبت

Moisture Sample باید سریعاً از مسیر اصلی جدا، بسته و پلمب شود.

موارد ممنوع:

  • قرارگیری طولانی در هوا؛
  • آفتاب؛
  • حرارت؛
  • ظرف باز؛
  • انتقال بدون Seal.

رطوبت مستقیماً در محاسبه جرم خشک اثر می‌گذارد؛ بنابراین خطای Moisture، خطای Contained Pb ایجاد می‌کند.

10. نمونه آزمایشگاهی

تقسیم پیشنهادی:

A – Laboratory

B – Buyer

C – Seller

D – PSA Retain

U – Umpire

همه نمونه‌ها باید از Final Homogenized Sample منشأ گرفته باشند.

11. تعیین Pb

برای کنسانتره سرب سولفیدی، استاندارد ملی:

INSO 8839

مبنای اختصاصی تعیین مقدار Pb است.

روش آن:

Back Titration with EDTA after precipitation of lead sulfate

است.

بنابراین در Test Request نوشته شود:

Pb — INSO 8839

مگر اینکه قرارداد روش دیگری را صراحتاً الزام کند.

12. نتیجه Pb

نتیجه باید مشخصاً بر:

Dry Basis

گزارش شود.

مثلاً:

Pb = 58.40% dry basis

بازرس نباید Pb wet basis را مستقیم در محاسبه فلز موجود استفاده کند.

13. محاسبه Dry Mass

همان منطق INSO 13237:

[
Dry\ Mass=Wet\ Mass\times\left(1-\frac{Moisture}{100}\right)
]

مثلاً:

Wet Mass = 5,000 t

Moisture = 7%

[
Dry\ Mass=4650t
]

14. Contained Pb

اگر:

Pb = 58% dry

باشد:

[
Contained\ Pb=4650\times0.58
]

[
=\boxed{2697t}
]

بنابراین:

Grade Pb = 58%

ولی:

Contained Pb = 2,697 t

دو مفهوم متفاوت‌اند.

15. نقره همراه

در بسیاری از کنسانتره‌های سرب، Ag ارزش اقتصادی قابل توجه دارد.

بنابراین اگر قرارداد Ag را Payable تعریف کرده باشد:

Ag g/t dry

نیز تعیین شود.

در منابع استانداردی همراه اسناد، ISO 10378 برای تعیین طلا و نقره در کنسانتره‌های سولفیدی مس، سرب و روی ذکر شده است.

16. Contained Ag

اگر:

Dry Mass = 4,650 t
Ag = 600 g/t

باشد:

[
Contained\ Ag=4650\times600
]

[
=2,790,000g
]

یعنی:

[
\boxed{2,790kg\ Ag}
]

17. عناصر جریمه‌ای

برای کنسانتره سرب باید Contract Specification بررسی شود.

عناصر متداول مورد توجه ممکن است شامل:

As – Sb – Bi – Hg – Cd – Zn – Cu

باشند.

حد مجاز یا Penalty این عناصر از قرارداد یا Specification استخراج شود؛ نباید عدد تجاری عمومی را به استاندارد ملی نسبت دهیم.

18. تفکیک چهار نوع نتیجه

در گزارش PSA چهار دسته جدا شوند:

Major Metal: Pb

Valuable By-products: Ag / Au

Penalty Elements: As / Sb / Bi / Hg و…

Physical Basis: Wet Mass / Moisture / Dry Mass

این ساختار گزارش را بسیار شفاف‌تر می‌کند.

19. Precision

همان INSO 14552 برای سرب نیز اعمال می‌شود.

برای پروژه‌های QA:

Lot → Sample A + Sample B

و اختلاف Pb-A و Pb-B بررسی شود.

این استاندارد صراحتاً شامل کنسانتره‌های مس، سرب، روی و نیکل است.

20. Bias

INSO 8381 نیز سرب را پوشش می‌دهد و برای کنترل اریبی Sampling System استفاده می‌شود.

بنابراین یک Mechanical Sampler نباید صرفاً به دلیل تکرارپذیری خوب «معتبر» تلقی شود؛ Bias آن نیز باید تحت برنامه QA کنترل شود.

21. اختلاف Buyer/Seller

اگر:

Seller Pb = 59.10%

Buyer Pb = 58.50%

باشد، قبل از Umpire بررسی شود:

Sample origin → Sample preparation → Dry basis → Method → Duplicate results → COC

و سپس مطابق Settlement Rule قرارداد اقدام شود.

22. Umpire Sample

Umpire Sample باید در زمان Sample Split اصلی تهیه شود، نه بعد از اختلاف.

برچسب:

PB-LOT-XXXX-U

و Seal مستقل داشته باشد.

23. Red Flags ویژه کنسانتره سرب

  • Pb result غیرمعمول نسبت به ظاهر/منبع؛
  • اختلاف زیاد Buyer/Seller؛
  • Ag بسیار بالا فقط در یک Split؛
  • نمونه دارای ذرات درشت غیرعادی؛
  • Moisture gradient؛
  • Sample Loss؛
  • آلودگی Divider؛
  • Mixing با Zinc Concentrate؛
  • شکستن Seal؛
  • تفاوت Sample ID و Lab Report.

24. Decision Matrix

پارامتر معیار نتیجه
Pb Contract minimum/range C/NC
Moisture Contract max C/NC
Ag Payable/Information Result
Au Payable/Information Result
As Maximum/Penalty C/NC/P
Sb Maximum/Penalty C/NC/P
Bi Maximum/Penalty C/NC/P
Hg Maximum/Penalty C/NC/P

25. نتیجه کلی

☐ CONFORMING
☐ NONCONFORMING
☐ PENDING
☐ DISPUTED
☐ INCONCLUSIVE

26. عبارت پیشنهادی گزارش سرب

«بهر کنسانتره سرب سولفیدی موضوع این گزارش، در حدود دامنه بازرسی و نمونه‌های تعیین‌شده، مطابق برنامه نمونه‌برداری مورد ارزیابی قرار گرفت. جرم خشک از جرم مرطوب و رطوبت بهر محاسبه و مقدار سرب بر مبنای خشک تعیین گردید. جرم سرب موجود بر اساس جرم خشک و عیار Pb محاسبه شده و سایر عناصر ارزشمند یا جریمه‌ای حسب معیار قراردادی گزارش شده‌اند.»

یک نکته مهم در طراحی کل مجموعه این است که برای مس، سرب و روی سه SOP کاملاً تکراری نسازیم. بهتر است یک سند مادر داشته باشیم:

PSA-PRO-INS-MCON-001 — روش اجرایی بازرسی کنسانتره‌های فلزی

و سه Annex:

Annex Cu
Annex Pb
Annex Zn