هدف و دامنه :
هدف از تدوین این روش اجرایی تعیین الزامات برای روش های نمونه برداری به منظور فاکتورهای شیمیایی فیزیکی و آزمایش های تشخیص حشرات دانه ای تشکیل و ارزیابی کیفیت و حاصل از ارگانیسم های تراریخته و تضمین میزان مایکوتوکسین ها در غلات و فراورده ها کاربرد دارد.
این روش اجرایی برای نمونه برداری از بذر ها و حبوبات و محصولاتی که در استاندارد ملی انها به روش خاصی از استاندارد نمونه برداری ارجا گردیده است کاربرد ندارد .
منابع:
استاندارد ملی ۱۳۵۳۵ .غلات و فراورده های آن – نمونه برداری اخرین تاریخ تغییرات 1389
استاندارد ملی 9899 میکروبیولوژی مواد غذایی و خوراک دام _ الزامات کلی و راهنما برای آزمون های میکروبیولوژِی اخرین تاریخ تغیرات1394
استاندارد ملی 12004 مواد غذایی و فرآورده های کشاورزی _ روش نمونه برداری برای کنترل رسمی سطوح مایکوتوکسین ها اخرین تاریخ تغییرات 1387
استاندارد ملی 2836 فرآورده های کشاورزی بسته بندی شده مورد مصرف در صنایع غذایی _ نمونه برداری اخرین تاریخ تغییرات 1397
استاندارد ملی 18227شیوه های نمونه گیری تصادفی و تصادفی سازی اخرین تاریخ تغییرات 1393
استاندارد ملی 17033مواد غذایی _ روش های نمونه برداری برای کنترل رسمی فلزات سنگین ،Á 3-MCPD و بنزو آلفا پیرن _ آیین کار اخرین تاریخ تغییرات 1392
تعاریف:
بذریا دانه : جنین کوچیکی است که معمولا با مقداری غذای ذخیره شده در پوششی به نام روکش محصور شده است .
تعریف بهر : مقدار مشخصی از محموله که برای کنترل و تعیین و چند ویژگی از ان نمونه برداشته میشود .
زیر بهر / بهر فر عی : قسمتی از یک بهربزرگتر است که پس از جدا سازی فرایند نمونه برداری برروی ان انجام میگردد.
نمونه اولیه : مقدار یا تعداد نمونه برداشته در یک زمان و از یک نقطه از بهر یا زیر بهر برداشته میشود.
نمونه مخلوط / نمونه انباشته : مخلوط یا کنار هم قرار دادن تمامی نمونه های اولیه برداشته شده از یک بهر یا یک زیر بهر باشد .
نمونه افزایشی : به تعداد نمونه های اولیه مورد نیاز که از قسمت های یک بهر ویا زیر بهر برداشته میشود نمونه افزایشی گویند .
یکنواخت سازی : مخلوط نمودن ویا همگن سازی نمونه های اولیه برداشته شده به طوری که الاینده ها و ویژگی فیزیکی و شیمیایی به طور یکسان ودر تمام نمونه توزیع گردد.
مایکوتوکسین ها : متابولیت ثانویه قارچی با خواص جهش زایی ، ناقص الخلقه زایی ، سرطان زایی که برروی محصولات کشاورزی قبل ویا بعداز برداشت ، طی حمل و نگهداری ممکن است تولید شود .
مایکوتوکسین هایی که در حد بالا در مواد غذایی یافت میشود توسط 5نوع قارچ تولید میشود .
آسپرژیلوس ، پنی سیلیوم ، فوزاریوم ، آلتر ناریا ، کلاب ویس پز اسم های قارچ ها میباشد .
تعریف غلات : دانه هاخوراکی علف مامنند هستند که منبع اصلی کربوهیدرات ، فیبرو ویتامین ها و موادی ماند کلسیم و فسفور و اسید های امینه میباشد .
غلات :غلات از طبقه گیاهان گندم سانان دانه دار میباشند
دانه های خوراکی گیاهان علف مانند هستند که منبع اصلی کربو هیدارت فیبر و مواد مغذی دیگر هستند و دارای دو دسته هستند
الف . غلات کامل : غلات کامل از تمام قسمت های از جمله سبوس جوانه و اندوسپر تشکیل شده اند.
ب . غلات تصفیه شده : از دانه کامل حذف سبوس و حذف جوانه میشود ، که باعث آنتی اکسیدان ، فیبر ، مواد معدنی دیگر می گردد. مثل نان ، ماکارانی ، غلات صبحانه ، برشتوک ، بلغور ، جو و جودوسر .
جوانه : بخش جنینی دانه که حاوی پروتین ، چربی ، ویتامین است .
اندوسپر : بخش داخلی دانه که حاوی نشاسته و پروتئین است ، مثل گندم ، جو ، جو دوسر ، گندم سیاه .
سبوس : لایه داخلی دانه که حاوی فیبر ، آنتی اکسیدان و مواد مغذی است .
انواع غلات و فراورده های ان :
انواع روش های نمونه برداری :
1.نمونه برداری تصادفی ساده
2.نمونه برداری سیستماتیک (متواتر)
1-2.فرمول وزن هر بسته * وزن نمونه افزایشی/ وزن بهر *وزن نمونه اولیه =F(x)
2-2.نمونه برداری از خط تولید باحرکت یکنواخت ویا نمونه برداری از بهر بسته بندی شده درحال حرکت یکنواخت . t=T /n2
دقیقهt=فاصله زمانی نمونه برداری
n=تعداد نمونه افزایشی مورد نیاز
دقیقهT=کل فرایند تولید زمان
3-2. نمونه برداری از خط تولید باحرکت غیر یکنواخت ویا نمونه برداری از بهر بسته بندی شده درحال حرکت غیر یکنواخت . r=N/n
n=تعداد نمونه افزایشی مورد نیاز
r= فاصله عددی نمونه برداری
N=تعداد کل بهربه عدد
وسایل مورد نیاز نمونه برداری :
1.برای نمونه برداری میتوان از وسایلی مانند بمبو ، بیلچه ، سرتاس ، وسایل نمونه برداری مکانیکی ، وسایل نمونه برداری اتو مات استفاده نماید .
2.برای بهر های روان وسایل نمونه برداری باید به گونه ای باشد که نمونه اولیه را از برش پهنا تهیه نمایید.
3.وسایل نمونه برداری باید به راحتی قابل تمییز کردن ، تعمییر ، تنظیم جهت نمونه برداری باشد .
الزامات نمونه برداری :
1.تقسیم یک بهر به زیر بهر در صورت لزوم
2.نمونه برداری از بهر و زیر بهر براساس میزان نمونه اولیه مشخص شده در هر محصول
3.استفاده از تجهیزات نمونه برداری مناسب بر اساس هدف ازمون و میزان نمونه مورد نیازکه باید تمییز ، خشک ، و عاری از هر بوی خارجی باشد
4.همگن سازی نمونه های برداشته شده
5.استفاده از ظروف نمونه برداری مناسب بر اساس هدف ازمون و که بتواند تمامی نمونه مورد نیاز را جای دهد و باید تمییز ، خشک ، و عاری از هر بوی خارجی باشد .
6.فرایند نموننه برداری در حداقل زمان ممکن انجام شود دذرصورت عدم امکان نمونه های اولیه به صورت مجزا در ظروف بسته نگهداری شود .
7.نمونه برداری به افراد تایید صلاحیت شده که با اصول و روش های نمونه برداری و چگونگی استفتاده از تجهیزات را مسلط باشند سپرده شوند
8. توصیه میشود فرایند ننمونه بردار در حضور نمایندگان خریدار و فروشنده انجام شود .
9.از نمونه برداری در شرایط نامناسب جوی ومحیطی و موارد مشابه باید اجتناب نمود.
10.پس از نمونه برداری باید با برچس گذاری اطلاعاتی مانند نام نمونه بردار محل نمونه برداری شرایط محیطی ، مشخصات بهر و ، سایل نمونه برداری ، شرایط حمل ، تاریخ نمونه برداری ، روش نمونه برداری و هر گونه اطلاعاتی که به ازمونگر کمک مینماید درج نماید .
اقدام اول برداشتن تعداد یا مقدار معینی نمونه های اولیه از بهر یا زیر بهر به منظور تهیه نمونه انباشته مطابق اقدامات ذیل
اقدام دوم یکنواخت سازی نمونه ها ی مخلوط یا انباشته
اقدام سوم تقسیم نمونه مخلوط به سه قسمت نمونه ازمایشگاهی ، نمونه شاهد ، و پشتیبان
اقدام چهارم پلمب و یا مهرو موم نمونه ازمایشگاهی ، نمونه شاهد ، و پشتیبان
اقدام پنجم ارسال نمونه به ازمایشگاه در کمترین زمان ممکن و تحویل نمونه شاهد و پشتیبان به صاحب کالا
فرایند نمونه برداری :
نمونه برداری از فراروده فله و بسته بندی شده غلات به دو صورت زیر انجام میگردد .
1.درحالت حرکت
2.درحالت ساکن
بر اساس استاندارد ملی 13535 حداکثر بهر ویا زیر بهر 1500تن میباشد .
بر اساس استانداردملی 12004حداکثر بهر ویا زیر بهر 500تن میباشد
یاداوری : وزن بهر همیشه تابع دقیق وزن زیربهر نیست . وزن زیربهر ممکن است به میزان حداکثر 20درصد وزن نوشته شده بیشتر باشد.
یاد اوری : در خصوص بهرهای بزرگی که نیاز است به زیر بهر تقسیم گردد هر زیر بهر پس از نمونه برداری و همگن سازی و جداسازی به صورت نمونه ازمایشگاهی و نمونه شاهد و نمونه پشتیبان باید به صورت مستقل به ازمایشگاه ارسال گردد .
در فراورده های فله ساکن توصیه میشود که :
1.نمونه برداری در هنگام تخلیه و بارگیری انجام شود
2.نمونه های اولیه از تمام سطح و عمق با فواصل منظم برداشته شود
3.از بهر های دانه ای فله ای ساکن با بیش از 9متر عمق هنگامی که بهر در حال حرکت میباشد نمونه برداری انجام میشود
4.نمونه برداری از محموله های کامیون و تریلی ها در حال ساکن انجام گردد
5.وسایل نمونه برداری متناسب با ارتفاع فراورده باشد .
-برای عمق تا2متر بمبوی دستی
-برای عمق تا2/5متر از ابزار نمونه برداری مکانیکی
-برای عمق بیشتراز 9متر هنگامی که در حال حرکت است نمونه برداری انجام شود.
6.در فراورده های فله درحال حرکت نمونه های اولیه باید از کل بهر درحال جریان برداشته شود.
7.درفراورده های فله درحال حرکت جهت تهیه نمونه اولیه یک برش عرضی از محموله درحال حرکت باید برداشته شود.
براساس استاندارد ملی ۱۳۵۳۵ .غلات و فراورده های آن – نمونه برداری :
موارد ذیل در خصوص میزان نمونه اولیه ، میزان بهر ، میزان نمونه انباشته ، میزان نمونه موردنیاز ازمایشگاهی و شاهد باید رعایت گردد.
یاداوری : درصنعت غذا ازمون های مربوط به فیزیکی و شیمیایی به عنوان توزیع یکنواخت یا همگن درنظر گرفته میشود.
براساس استاندارد ملی 12004 مواد غذایی و فرآورده های کشاورزی _ روش نمونه برداری برای کنترل رسمی سطوح مایکوتوکسین ها :
موارد ذیل در خصوص میزان نمونه اولیه ، میزان بهر ، میزان نمونه انباشته ، میزان نمونه موردنیاز ازمایشگاهی و شاهد باید رعایت گردد.
وقتی کپک رشد میکند احتمال تولید مایکوتوکسین در مواد غذایی نیز وجود دارد ،علی الحال حضور کپک موجود به معنای وجود مایکوتوکسین نیست و عدم وجود کپک نیز دلیل برعدم وجود مایکوتوکسین نیست .
به طور کلی تخمین میزان الودگی بهر های محصولات مختلف به مایکوتوکسین ها به سه عامل زیر بستگی دارد :
1.نمونه برداری
2.اماده سازی نمونه
3.تعیین مقدار
در روش های نمونه برداری مایکوتوکسین ها حجم نمونه برداشته شده نقش کلیدی را ایفا مینماید
یاداوری : نحوه توزیع مایکوتوکسین در فراورده های غذایی به عنوان توزیع غیر یکنواخت یا غیر همگن درنظر گرفته میشود.
روش نمونه برداری براساس استاندارد ملی12004 مواد غذایی و فرآورده های کشاورزی _ روش نمونه برداری برای کنترل رسمی سطوح مایکوتوکسین ها :
1.از هر بهر جداگانه نمونه برداری شود .
2.بهرهای بزرگتراز 500تن به زیر بهر های 500تن تقسیم گردد.
3.به تعداد کافی نمونه های افزایشی برداشته شود .
4.نمونه برداری باید به گونه ای انجام شود که توسط عوامل محیطی و وسایل نمونه برداری و شخص نمونه بردار الودگی ثانویه ای در محصول ایجاد نگردد.
5.در بهرهای راه رفتن افراد روس انها اجتناب ناپذیراست به اعضای هر بهر ویا زیر بهر باید کفش های جداگانه ، وسایل نمونع برداری جداگانه و یا تمیززشده استفاده نماید .
6.نمونه ها باید زمانی که کلیه بخش های بهر به سادگی در دسترس نمونه بردار قرار دارد انجام شود.
احیاط های لازم :
1.هر عاملی که باعث تغییر در مایکوتوکسین گردد
2.هرعاملی که باعث ایجاد اختلال در مایکوتکوسین شود مانند فاسد شدن نمونه
3.هرگونه تغییری که موجب شود نمونه انباشته ویژگی نماینده خود بودن را ازدست بدهد
4.هر عاملی که باعث شود سلامت ماده غذایی تغییر کند
5.اقدامات لازم جهت ایمنی فرد نمونه بردار
6.دقت ویژه و کافی برای خشک بودن ، تمییزی ، عاری از بوی بد از وسایل نمونه برداری و ظروف ارسال نمونه در نظر گرفته شود .
وزن نمونهه اولیه /افزایشی در نمونه های مختلف :
1.وزن نمونه اولیه در غلات حدود 100گرم میباشد.
2.وزن نمونه اولیه برای میوه ها ذخشک ماننده انواع کشمش ، انواع برگه به استثنا انجیر خشک 100گرم میباشد .
3.وزن نمونه اولیه برای انجیر خشک ، بادام زمینی ، به استثا پسته و مغز پسته 300گرم میباشد.
یاد اوری : در بمبوهاییی که میزان برداشت انها کمتراز 100گرم میباشد جهت دستیابی به یک نمونه اولیه 100 گرمی باید تعداد بمبو زنی در آن نقطه را انقدر تکرار نماییم که به 100گرم نمونه برسد .
یاداوری : در بمبوهایی که بیشتراز100گرم به هرمیزان نمونه برداشت مینماید به ازا هر بمبو زنی فقط یک نمونه اولیه در نظر گرفته میشود.
جدول مربوط به غلات استاندارد12004 اضافه با میوه خشک اینا کاری نداشته باشم
تجهیزات نمونه برداری و ظروف بسته بندی غلات جهت فلزات سنگین :
1.نباید جنس فلزات مورد استفاده در ساخت دستگاه ها و تجهیزات وبا فلزات وسایل نمونه گیری یکی باشد .
2.تجهیزات مورد استفاده جهت ازمون فلزات باید از مواد بی اثر مانند پلاستیک ، پلی پروپیلن ومانند ان ساخته شود .
3.دستگاه ها باید با اسید و یاهر ماده تمیزرکننده مناسب تمییزر شود.
4.جهت تیغه های فلزی بهتراست از تیغه هایی از جنس فولاد ضد زنگ استفاده شود.
5.ظروف مناسب جهت اندازه گیری سرب ، کادمیم ، جیوه و قلع معدنی بهتراست از جنس پلاستیک ویا پلی پرو پیلن استفاده شود.
6.جهت نمونه برداری از بنزو آلفا پیرن باید از مواد بی اثر مانند الومینیوم شیشه ،ویا استیل ضد زنگ جلایافته استفاده شود.
نکته : جنس دستگاه و تجهیزات برای بنزو الفا پیرن نباید از پلاستیک ها مانند پلی پرو پیلن ویا تترا فلوئوراتیلن باشد .
7.جهت نمونه برداری کالاهایی که به نور حساس هستن در بسته بندی های مات قرار میگیرند.
استاندارد ملی 9899 میکروبیولوژی مواد غذایی و خوراک دام _ الزامات کلی و راهنما برای آزمون های میکروبیولوژِی :
-جهت محصولاتی که ازمون میکروبی میبایست انجام گردد بسته نمونه بدون باز کردن و با شرایط حمل درج شده برروی نانه گذاری محصول به ازمایشگاه ارسال گردد.
-درخصوص محصولاتی که در بسته های بزرگ و غیر قابل ارسال به ازمایشگاه به هر دلیلی وجوددارد میبایست براساس الزامات شرایط محیطی موجوددراستاندارد فوق اقدام نماید که برخی از موارد به شرح ذیل میباشد .
استانداد ملی 2836 فرآورده های کشاورزی بسته بندی شده مورد مصرف در صنایع غذایی _ نمونه برداری :
در خصوص محصولات بسته بندی شده که دراستاندارد ملی ان فراورده به میزان نمونه و میزان حداکثر بهر ازمون اشاره ای نشده است میتوان از جدوال استاندارد 2836 استفاده نبود .
یاداوری : استاندارد فوق جهت انجام ازمون های ویژگی خاص مانند مایکوتوکسین ها کاربرد ندارد.
یکنواخت سازی :
نمونه های مخلوط / انباشته باید پیش از تقسیم جهت تهیه نمونه ازمایشگاهی و شاهد و پشتیبان به طورکامل همگن ویا یکنواخت گردد.
نمونه مخلوط را جهت تهیه نمونه ازمایشگاهی و شاهد و پشتیبان باید به روش استاندارد به نحو مناسب تقسیم نمود.
انواع روش های یکنواخت سازی و تقسیم نمونه :
1.روش تقسیم چهار قسمتی / مخلوطی:
-دانه هارا باهم به شکل یک توده مخروطی روی یک سطح تمییز غیر قابل نفوذ مانند پلاستیک ضخیم تازه جمع کنید.
– مرکز صفحه تقسیم کن نمونه را بر روی نوک توده مخلوط قرارداده و به سمت پایین فشار میدهیم
A/B/C/Dوبه چهار قسمت تقسیم میکینم.
-قسمت های روبروی هم را باهم خلوط کرده و عمل فوق رادویا سه بار انجام میدهیم تا دانه بندی به صورت همگن ایجاد گردد. دایره طراحی کنم چهار قسمت باشه
– پس از عملیات فوق دو گوشه مخالف و روبروی هم را کنار بگذارید و دو گوشه باقی مانده را مخلوط کنید.
– همه مراحل را انجام دهید تا به میزان نمونه ازمایشگاهی و نمونه شاهد و پشتیبان دست یابید.
2.تقسیم کننده جعبه ای :
-جهت همگن سازی نمونه و کاهش نمونه میتوان از تقسیم کننده مخلوطی نیز استفاده کرد .
-نمونه مخلوط را بیرون قیف بریزید
-دوزیر نمونه در دو جعبه جمع کننده بدست میاوریم
-دو جعبه نمونه را از زیر قیف خارج نموده و دو جعبه خالی جایگزین انها مینماییم
-دو جعبه نمونه را از بالا وارد قیف نموده تا بسمت دو جعبه خالی سرریز گردد.
-حداقل سه بار عملیات فوق را انجام داده تا به خوبی مخلوط گردد
-دوجعبه خالی یکی از جعبه های نمونه را به بهر بازگردانده و جعبه دیگر را در مخلوط وارد کرده تا نمونه ها ی تقلیلی بدست اید
3.تقسیم کن گریز از مرکز :
– دستگاه را روشن کرده نمونه مخلوط را درون قیف بالا بریزید سایر موارد نیز مثل قبل انجام میشود.
بسته بندی نمونه :
1.نمونه باید در ظروف تمییزی که ویژگی های اولیه نمونه را حفظ نماید قرار داده شود
2.از نظر ظرفیت جهت نگهداری نمونه ازمایشگاهی نمونه شاهد و پشتیبان مناسب باشد و تا حد امکان دریک ظرف بسته بندی گردد.
3.ظروف باید پر گردد.
4.درب ظروف جهت هرگونه عدم تغییر در محتوا درز گیر باید گردد.
یاداوری : درمحصولات بسته بندی که در وزن های سنگین بسته بندی شده اند میبایست پس از تقسیم نمونه ازمایشگاهی ، نمونه شاهد و پشتیبان انها را در کیسه /بسته / جعبه همان فراورده قرار داده و به صورت پلمب شده ارسال گردد و یا به همرا نمونه یکی از کیسه ها و یا جعبه هارا در ظرف نمونه قرار داده و به ارمایشگاه ارسال کرده .
برچسب گذاری :
اگهی های زیر به صورت خوانا و پاک نشدنی باید طراحی شود.
1.نوع فراورده
2.مقدار نمونه
3.مشخصات بهر
4.شماره قرارداد
5.تاریخ نمونه برداری
6.محل ونقطه نمونه برداری
7.نام و نام خانوادگی نمونه بردار
پلمپ و مهرو موم :
نمونه های بسته بندی شده در ظروف باید برچسب زنی و به نحوی پلمب و مهرو موم گردد که امکان دخل و تصرف و تغییر در نمونه ها بدون پاره کردن پلمب ویا از بین بردن مهرو موم امکان پذیر نباشد.
گزارش نمونه برداری باید دارای اگاهی های زیر باشد :
1.تاریخ نمونه برداری
2.نام ونام خانودگی و امضا نمونه بردار
3.نام ونام خانودگی و امضا فروشنده/ خریدار /مسئول واحد تولیدی/ مدیر کنترل کیفیت
4.نام و نام خانوادگی و امضا تحویل دهنده در صورت نیاز
5.مشخصات نمونه مرجع
6.مقدار بهر
7.وزن نمونه ازمایشگاهی/پشتیبان و شاهد
8.ادرس دقیق محل نمونه برداری و مشخصات محل تجمع نمونه
9.روش نمونه برداری
10.تعداد نمونه برداشته شده از هر بهر
11.مقصد نمونه
12. هرگونه توضیحات دیگری که به ازمونگر یا مشخصات نمونه یا مرجع زیر صلاح کمک مینماید.
پیوست ها:
